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講解如何進行三聚磷酸鈉含量分析

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2018-12-13 10:32:57【
一、三聚磷酸鈉操作

關上活栓,用水注滿燒結板和活栓之間的空間,并連一真空管路至活栓上。用100~200目或200~400目強堿型陰離子交換樹脂(Dowex 18)或相似級別的苯乙烯/二乙烯基苯離子交換樹脂,與水按1:1制各成漿狀液。潷去極細的粒子和泡沫,如此反復2~3次,或直到無細小懸浮物質或泡沫為止。用漿狀液灌滿色譜柱,打開活栓,經真空吸裝樹脂床,至水位略高于樹脂床頂部時,立即關閉活栓。在任何情況下均不得使水位低于樹脂平面。如此反復進行,至所裝樹脂高于燒結板15cm為止。取一張緊貼有玻璃纖維的濾紙,放在樹脂床的頂部,再取一有孔的聚乙烯皿放在濾紙上面。也可以在樹脂床的頂部裝上一層松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱頂,在橡皮塞的中央插一根長7.6cm的毛細管(內徑1.5mm,外徑7tnm),伸出塞子底下的長度約12mrn。用一段聚乙烯軟管將毛細管和一500ml分液漏斗的下管相聯。并將分液漏斗放在柱上面的鐵圈中。關閉所有活栓,在分液漏斗中加水100ml,以供洗滌色譜柱。先旋開分液漏斗活栓,然后放開色譜柱活栓,流動速度約:5ml/min。當分液漏斗中放完時,先關色譜柱活栓,然后關分液漏斗活栓。


稱取預經105℃下干燥4h的試祥約500mg,放入一250ml容量瓶中,用水溶解并定容后混合。取此溶液10.0ml移入分液漏斗,打開兩活栓,讓溶液流入色譜柱,另用水⒛涮淋洗分液漏斗,棄去洗提液。


將0.3mol/L氯化鉀溶液370ml加入分液漏斗,并讓此溶液通過色譜柱,棄去此洗提液。再將0.6mol/L氯化鉀溶液250ml加入分液漏斗,讓溶液通過色譜柱,將此洗提液收集于一400ml燒杯中。(為


二、試劑制備

1.乙酸鉀緩沖液(pH5.0)取乙酸鉀78.5g,溶于1000ml水中,用乙酸調節(jié)溶液至pH5.0。加碘化汞數毫克以抑制霉菌生長。


2.0.3 mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀22.35g,溶于水,加5ml上述乙酸鉀緩沖液,用水稀釋至1000ml,混勻。加碘化汞,mg。


3.0.6 mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀4.7g,溶于水,加5ml上述乙酸鉀緩沖液,用水稀釋至1000ml,混勻。加碘化汞,mg。


4.1mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀74.5g,用水溶解,加5ml上述乙酸鉀緩沖液,加水稀釋至1000ml,混合。加碘化汞,mg。


三、色譜柱

用一長20~40cm、內徑為20~28mm的標準色譜柱,封上一粗孔燒結板,如不各有活栓,則在柱的出口接一段短的聚乙烯軟管,再接一只孔徑為3~4mm的活栓。

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